明礬可作為膨化劑。在炸餅或者膨化食品時,在面粉中加入小蘇打和明礬,就會使等量的小蘇打釋放出比單放小蘇打多一倍的二氧化碳,這樣就可以使餅在熱油鍋中一下子就鼓起來,得到香脆可口的餅了。但需注意的是食品中的鋁也是來自明礬,食品鋁含量超標(biāo)對人們身體具有危害性。因此對食品中鋁含量的測定有著重要的意義。本次實驗選擇加工中需要含有鋁的千層餅作為樣品。為了更加準(zhǔn)確地測定千層餅中鋁的含量,使用石墨消解法對千層餅進行前處理。
實驗部分
1.儀器
智能石墨消解儀D4(39孔,GDANA)
石墨消解管(50ml,聚四氟乙烯)
2.樣品
商場出售的千層餅
3.試劑
硝酸(GR),p=1.42 g/mL;
30%過氧化氫;
水為超純水,電阻率≥18.2MΩ;
鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 000 μg/mL,國家有色金屬及電子材料測試中心。
4.石墨消解法
準(zhǔn)確稱取待測樣品0.5~1.0g(精確到0.000 1 g)置于石墨消解管中,加入3 mL 硝酸,蓋上回流蓋放入智能石墨消解儀D4中,石墨消解條件見下表。消解結(jié)束后冷卻,用少量水洗滌多次并轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,定容,混勻,待測。同時做空白對照。
5.分析步驟
(1)樣品測定。根據(jù)樣品含量在測定前進行適當(dāng)?shù)南♂專謩e將元素的試劑空白,標(biāo)準(zhǔn)使用溶液和待測樣品溶液依次上機測定。
(2)精密度、準(zhǔn)確度和加標(biāo)回收率的測定。為了檢驗石墨消解法的精密度與準(zhǔn)確度,按照試驗方法進行精密度測試,連續(xù)測定7次,并進行加標(biāo)回收試驗。
加標(biāo)回收率測定
如下表所示,石墨消解的加標(biāo)回收率在99.8% ~ 102.0%, 所得的加標(biāo)回收率能滿足GB/T27404-2008(實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》回收率要求。
結(jié)論
采用石墨消解法測定千層餅中鋁含量,在精密度、準(zhǔn)確度和加標(biāo)回收率上均能滿足千層餅樣品的檢測。石墨消解處理樣品儀器操作簡單,爐內(nèi)平均溫差較小,樣品消解效果一致性好等優(yōu)點。從結(jié)果數(shù)據(jù)可以看出,智能石墨消解儀D4能準(zhǔn)確地檢測出千層餅中鋁的含量。
智能石墨消解儀D4:
1、新型消解儀的導(dǎo)熱石墨表面特氟龍涂層,在長期高溫加熱的情況下,不會產(chǎn)生掉粉、脫粒、破損等被氧化的現(xiàn)象。
2、先進的PID軟件控溫技術(shù),控溫精確、穩(wěn)定、均勻,爐內(nèi)平均溫差較小,樣品消解效果好。
3、環(huán)繞立體式加熱,使樣品各部位受熱均勻,防止了熱量的散失。